本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水中化學(xué)需氧量的測定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于COD值大于30mg/L的各類水樣，原水樣的測定上限為700mg/L。
本標(biāo)準(zhǔn)不適用于氯化物濃度大于 1000mg/L（稀釋后）的鹽水。
將已知量的重鉻酸鉀溶液加入水樣中，并在強(qiáng)酸介質(zhì)中使用銀鹽作為催化劑。煮沸回流后，以亞鐵酒精為指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定水樣中的殘留量。還原的重鉻酸鉀從消耗的硫酸亞鐵銨的量轉(zhuǎn)化為消耗的氧的質(zhì)量濃度。在酸性重鉻酸鉀條件下，芳烴和吡啶很難被氧化，氧化率低。在硫酸銀的催化下，線性脂肪族化合物可以被有效地氧化。
除非另有說明，實驗所用試劑均為符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑，試驗用水為蒸餾水或同純度的水。（推薦使用YC8100鉻法快速COD測定儀，檢測簡單快速，可用于批量檢測。）
2.1 硫酸銀（Ag2SO4），化學(xué)純。
2.2 硫酸汞（HgSO4），化學(xué)純。
2.3 硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/mL。
2.4 硫酸銀-硫酸試劑：將10g硫酸銀（4.1）加入1L硫酸（4.3）中。放置 1-2 天溶解并混合，使用前小心搖晃。
2.5 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：
2.5.1 濃度為C（1/6K2Cr2O7）=0.250mol/L的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：將12.258g重鉻酸鉀105℃干燥2h后溶于水中，定容至1000mL。
2.5.2 C（1/6K2Cr2O7）=0.0250mol/L的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：將3.5.1中的溶液稀釋10倍。
2.6 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液
2.6.1 C[（NH4）2Fe（SO4）2H2O]≈0.10mol/L的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；將39g硫酸亞鐵銨[（NH4）2Fe（SO4）2?H2O]溶于水中，加入20mL硫酸（3.3），待溶液冷卻后稀釋至1000mL。
2.6.2 日常使用前，本溶液（4.6.1）的濃度必須用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液（2.5.1）準(zhǔn)確校準(zhǔn)。取 10.00mL 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.5.1）于錐形瓶中，用水稀釋至約 100mL，加入 30mL 硫酸（2.3），混勻，待冷卻后，加入 3 滴（約 0.15mL）鐵酒精指示劑（2.7）、硫酸亞鐵銨（2.6.1）滴定溶液的顏色由黃色變?yōu)樗{(lán)綠色再變?yōu)榧t棕色，即為終點。記錄硫酸亞鐵銨的消耗量（mL）。
2.6.3 硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的計算：
C=10.00*0.250/V=2.50/V
式中： V——滴定過程中消耗的硫酸亞鐵銨溶液的毫升數(shù)。
2.6.4 C[（NH4）2Fe（SO4）2H2O）≈0.010mol/L的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：將2.6.1中的溶液稀釋10倍，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 4.5.2） 校準(zhǔn)，其滴定步驟和濃度計算分別與2.6.2和2.6.3類似。
2.7 鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，C（KC6H5O4）=2.0824mmol/L：稱取0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀（HOOCC6H4COOK），105℃干燥2h，加水溶解，定容至1000mL，混勻。以重鉻酸鉀為氧化劑，完全氧化鄰苯二甲酸氫鉀的COD值為1.1768氧/克（指1克鄰苯二甲酸氫鉀消耗1.176克氧），故此標(biāo)準(zhǔn)溶液的理論COD值為500mg/g L.
2.8 1,10-菲咯啉（1,10-菲咯啉一水合物）指示液：將0.7g七水硫酸亞鐵（FeSO4?H2O）溶于50mL水中，加入1.5g 1,10-菲咯啉，攪拌溶解，加水稀釋至 100mL。
全玻璃回流裝置，250mL錐形瓶，24號標(biāo)準(zhǔn)磨口?；亓骼淠鞯拈L度為300-500mm。如果采樣量大于 30 mL，可以使用帶有 500 mL 錐形瓶的全玻璃回流裝置。
3、加熱裝置。
應(yīng)將水樣收集在玻璃瓶中并盡快進(jìn)行分析。如果不能立即分析，添加硫酸 （4.3） 至 pH < 2 并儲存在 4癈。但存放時間不超過5天。采集的水樣體積不得少于100mL。
4.1 將樣品搖勻，取出20.0 mL 作為樣品。
4.2 對于 COD 值小于 50 mg/L 的水樣，采用低 c氧化應(yīng)使用濃度重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.5.2），加熱回流后，應(yīng)使用低濃度硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.6.4）。退后。
4.3 本方法對原水樣品的測定上限為700 mg/L。
4.4 用于重污染水樣?？蛇x擇樣品的1/10和所需試劑的1/10，放入10?50 mm的硬質(zhì)玻璃管中，搖勻，用酒精燈加熱至沸騰幾分鐘，觀察是否溶液變成藍(lán)綠色。如果是藍(lán)綠色，則少取樣品，重復(fù)上述測試，直到溶液不變成藍(lán)綠色。從而確定待測水樣的適當(dāng)稀釋倍數(shù)。
4.5 取試樣（6.2）于錐形瓶中，或取適量試樣加水至20.0 mL。
4.6 空白試驗：用20.0 mL 水代替試樣按相同程序進(jìn)行空白試驗。其余試劑同試樣測定（4.8），記錄空白滴定過程中消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)V1。
4.7 檢驗試驗：按試樣（4.8）規(guī)定的方法分析20.0 mL鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.7）的COD值，檢查操作工藝和試劑純度。該溶液的理論 COD 值為 500 mg/L。如果校驗測試的結(jié)果大于該值的96%，則可以認(rèn)為實驗步驟基本合適。否則，必須找出失敗的原因，重復(fù)實驗以達(dá)到要求。
4.8 去干擾試驗：亞硝酸鹽、硫化物、亞鐵鹽等無機(jī)還原性物質(zhì)會增加結(jié)果，可接受將其需氧量作為水樣COD值的一部分。
本實驗主要干擾物質(zhì)為氯化物，可通過加入硫酸汞（4.2）部分去除?；亓骱?，氯離子可與硫酸汞結(jié)合，形成可溶的氯汞絡(luò)合物。當(dāng)氯離子含量超過 1000 mg/L 時，COD 的最低允許值為 250 mg/L，低于此值的結(jié)果精度不可靠。
4.9 水樣測定：向試樣（7.4）中加入10.0 mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.5.1）和若干防爆玻璃珠，搖勻。將錐形瓶連接到回流裝置冷凝管的下端，連接冷凝水。從冷凝管上端緩慢加入30 mL硫酸銀-硫酸試劑，防止低沸點有機(jī)物逸出，連續(xù)旋轉(zhuǎn)錐形瓶使其混合均勻。從溶液開始沸騰開始回流兩小時。冷卻后，從冷凝管上端用20-30 mL水沖洗冷凝管，取出錐形瓶，再用水稀釋至約140 mL。待溶液冷卻至室溫后，加入3滴1,10-菲咯啉指示液（4.8），用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定）。溶液顏色由黃色變?yōu)樗{(lán)綠色，以紅棕色為終點。記下硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量V2。
COD （mg/L）=C*（V1-V2）*8000/V0
式中：C——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（4.6）的濃度，mo1/L；
V1——空白試驗（7.4）消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；
V2——樣品測定消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積（4.8），mL；
Vo——空白樣品的體積，ml。
防范措施
1 所用玻璃儀器在實驗前應(yīng)用蒸餾水沖洗干凈。
2 如果水樣上下層COD不一致，取樣前應(yīng)充分搖勻。
3 準(zhǔn)確取樣，取樣后加入硫酸汞，調(diào)勻后加入鉻酸鉀。
4 回流時用手觸摸冷凝管外壁，感覺不到明顯的溫?zé)帷?/p>
5 每天檢測樣品前應(yīng)校準(zhǔn)硫酸亞鐵銨的濃度。
6 加熱回流后，用蒸餾水沖洗冷凝管內(nèi)壁和錐形瓶內(nèi)壁，然后加水稀釋至140ml以上。
7 滴定前讓樣品冷卻至室溫。
8 滴定多個樣品時，不要一次加入指示劑，然后等待滴定。滴定一個樣品時應(yīng)添加一次指示劑。
9 滴定時錐形瓶應(yīng)充分搖晃，但不能激起強(qiáng)烈的水花。
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