化學(xué)需氧量（COD）是指水樣在一定條件下用強(qiáng)氧化劑處理時(shí)所消耗的氧化劑量，以mg/L氧氣表示?；瘜W(xué)需氧量反映了還原性物質(zhì)對(duì)水的污染程度。水中的還原性物質(zhì)包括有機(jī)物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等。水被有機(jī)物污染是很常見的，所以化學(xué)需氧量也被作為有機(jī)物相對(duì)含量的指標(biāo)之一。
水樣的化學(xué)需氧量可受所加入氧化劑的種類和濃度、反應(yīng)溶液的酸度、反應(yīng)溫度和時(shí)間、有無催化劑等因素影響而得到不同的結(jié)果。因此，化學(xué)需氧量也是一個(gè)條件性指標(biāo)，必須嚴(yán)格按照操作步驟進(jìn)行。對(duì)于工業(yè)廢水，我國(guó)規(guī)定采用重鉻酸鉀法，測(cè)定值稱為化學(xué)需氧量。
水樣以重鉻酸鉀為氧化劑氧化，在10.2mol/L硫酸介質(zhì)中回流，過量的重鉻酸鉀以電解產(chǎn)生的亞鐵離子為庫侖滴定劑進(jìn)行庫侖滴定。根據(jù)電解產(chǎn)生的亞鐵離子所消耗的電量，根據(jù)法拉第定律計(jì)算。
CODcr （O2,mg/L）=
式中QS——校準(zhǔn)重鉻酸鉀所消耗的電量；
QM——測(cè)量過量重鉻酸鉀消耗的電量；
V——水樣體積（ml）。
如果儀器有簡(jiǎn)單的數(shù)據(jù)處理裝置，最終顯示的值就是CODcr 值。
該方法簡(jiǎn)單、快速、試劑用量少，簡(jiǎn)化了用標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)滴定溶液的步驟，縮短了回流時(shí)間。特別適用于工礦行業(yè)工業(yè)廢水的控制和分析。但由于其氧化條件與（1）法不完全一致，必要時(shí)應(yīng)按（1）法檢查。
酸性重鉻酸鉀具有強(qiáng)氧化性，能氧化大部分有機(jī)化合物。加入硫酸銀作催化劑時(shí)，可將直鏈脂肪族化合物完全氧化，而芳香族有機(jī)化合物不易氧化，吡啶不被氧化，揮發(fā)性直。鏈狀脂肪族化合物、苯等有機(jī)物以氣相存在，不能與氧化劑液接觸，氧化不明顯。氯離子可被重鉻酸鹽氧化，與硫酸銀反應(yīng)產(chǎn)生沉淀，影響測(cè)量結(jié)果。因此，在回流前將硫酸汞添加到水樣中，使其成為消除干擾的絡(luò)合物。氯離子含量高于2000mg/L 的樣品應(yīng)定量稀釋至 2000mg/L 以下，然后測(cè)定。
當(dāng)使用1 ml 0.05 mol/L 的重鉻酸鉀溶液進(jìn)行校準(zhǔn)測(cè)定時(shí)，該方法的最低可檢測(cè)濃度為 2 mg/L（COD）。使用 3 ml 0.05 mol/L 重鉻酸鉀溶液進(jìn)行校準(zhǔn)測(cè)定時(shí)，最低可檢出濃度為 3 mg/L（COD），測(cè)定上限為 100 mg/L。
（1）化學(xué)需氧量?jī)x。
（2） 滴定池：150 ml 錐形瓶（用于回流和滴定）。
（3）電極：發(fā)生電極面積為780mm2鉑片。對(duì)電極由鉑絲制成，置于玻璃管（填充 3 mol/L 硫酸）中，底部為熔融玻璃。指示的電極區(qū)域是 300 mm2 的鉑片。參比電極是一根直徑為 1 mm 的鎢絲，它也被放置在一個(gè)熔融玻璃底部的玻璃管中（充滿飽和硫酸鉀溶液）。
（4）電磁攪拌器、攪拌棒。
（5）回流裝置：34#標(biāo)準(zhǔn)磨口150ml錐形瓶回流裝置，回流冷凝管長(zhǎng)度120mm。
（6）電爐（300W）。
（7） 設(shè)置時(shí)鐘。
（1）雙蒸水：在蒸餾水中加入少許高錳酸鉀進(jìn)行雙蒸。
（2）重鉻酸鉀溶液（1/6K2Cr2O7=0.050 mol/L）：稱取2.5g重鉻酸鉀溶液于1000ml雙蒸水中，搖勻備用。
（3）硫酸-硫酸銀溶液：將25g硫酸銀加入2500ml濃硫酸中，溶解并搖勻。
（4）硫酸鐵溶液（1/2Fe2（SO4）3=1 mol/L）：稱取200g硫酸鐵（Fe2（SO4）3），溶于1000ml雙蒸水中。 （如有沉淀需過濾去除）。
（5）硫酸汞溶液：稱取4g硫酸汞于50ml燒杯中，加入20ml 3mol/L硫酸，稍加熱溶解，轉(zhuǎn)移至滴瓶中。
（1）準(zhǔn)確吸取12ml雙蒸水到錐形瓶中，加入1.00ml
0.05 mol/L重鉻酸鉀溶液，緩慢加入17.0 ml硫酸-硫酸銀溶液，混勻。放入2-3個(gè)玻璃珠，加熱回流。
（2）回流25分鐘后停止加熱，用隔熱罩將錐形瓶與電爐分開，稍冷，從冷凝管上端加入33ml雙蒸水。
（3）取出錐形瓶，冷水浴冷卻，加入7ml mol/L硫酸鐵溶液，搖勻，繼續(xù)冷卻至室溫。
（4） 放入攪拌器，插入電極，攪拌。翻轉(zhuǎn)校準(zhǔn)開關(guān)并執(zhí)行庫侖滴定。儀器自動(dòng)控制終點(diǎn)并顯示相對(duì)于重鉻酸鉀的COD校準(zhǔn)值。將此值存儲(chǔ)在儀器的刻度盤中。
（1） COD值小于20mg/L的水樣：
①準(zhǔn)確吸取10.00ml水樣置于錐形瓶中，加入1-2滴硫酸汞溶液和1.00ml 0.050mol/L重鉻酸鉀溶液，加入17.00ml硫酸-硫酸銀溶液，混勻好吧。加入2-3個(gè)玻璃珠，加熱回流，按照“校準(zhǔn)值的測(cè)定（2）和（3）”進(jìn)行以下操作。
② 放入攪拌器，插入電極，啟動(dòng)攪拌器，關(guān)閉測(cè)量開關(guān)，進(jìn)行庫侖滴定。儀器直接顯示水樣的COD值。
如果水樣中氯離子含量高，可少取水樣，用雙蒸水稀釋至10ml。測(cè)得的水樣COD為：
CODCr （O2, mg/L）=
式中，V——水樣的體積（ml）；
COD——儀器的COD讀數(shù)（mg/L）。
（2） COD值大于20mg/L的水樣：
①準(zhǔn)確吸取10ml雙蒸水到錐形瓶中，加入1-2滴硫酸汞溶液，加入3ml 0.050mol/L重鉻酸鉀溶液，緩慢加入17.0ml硫酸-硫酸銀溶液，混勻。放入2-3個(gè)玻璃珠，加熱回流。以下操作根據(jù)“校準(zhǔn)值的測(cè)量（2）、（3）（4）”進(jìn)行校準(zhǔn)。
②準(zhǔn)確吸取水樣10.00ml（或取少量，加水至10ml）放入錐形瓶中，加入1-2滴硫酸汞溶液和3ml 0.050mol/L重鉻酸鉀溶液。加入 17.0 ml 硫酸-硫酸銀溶液并充分混合。放入2-3個(gè)玻璃珠，加熱回流。對(duì)于COD小于20 mg/L的水樣的測(cè)定，按照步驟①和②進(jìn)行以下操作。
13個(gè)實(shí)驗(yàn)室使用COD分析儀對(duì)50mg/L（COD）的均勻分布的鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行分析，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.4%；實(shí)驗(yàn)室間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.8%；誤差為 2%。
17個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析了加標(biāo)水樣中含有14-25.8 mg/L（COD），單個(gè)實(shí)驗(yàn)室的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過6.2%。
13 個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析了加標(biāo)水樣中的 88.4-105 mg/L （COD），單個(gè)實(shí)驗(yàn)室的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過 8.3%。
（1）對(duì)于混濁、懸浮物較多的水樣，應(yīng)特別注意取樣的均勻性，否則會(huì)帶來較大的誤差。
（2）鉑電極染色后，可將電極在2mol/L的氨水中浸泡片刻，然后用雙蒸水清洗。
（3） 不要使用去離子水制備試劑和稀釋水樣。
（4）對(duì)于不同型號(hào)的COD分析儀，按照儀器的使用說明書進(jìn)行操作。
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